нормальные отношения

Как дела? - Нормально. — How are you (doing)? - Pretty good/Fine/I’m okay.

Как прошла конференция? - Нормально. — How was the conference? - Quite good/It went pretty/fairly well.

У меня с ними нормальные отношения. — I'm on (fairly) good terms with them/Our relationship is okay.

Отношения между нашими странами нормальные, но хотелось бы более тесного сотрудничества. — Our relations are (fairly) good but we would like to see closer cooperation.

безучастное отношение — indifference, detached attitude

бережное отношение к людям — regard for / consideration for the people

враждебное отношение — hostile attitude (to)

деляческое отношение — utilitarian attitude

добросовестное отношение к своим обязанностям — conscientious attitude to / towards one's duties

негативное / отрицательное отношение — negative attitude

недобросовестное отношение к делу — sloppy attitude towards work

непредвзятое / объективное отношение — unbias(s)ed attitude

нерадивое отношение к обязанностям — half-hearted attitude to one's duties

несознательное отношение к своему долгу — irresponsible attitude to one's duty

пристраст ное отношение — partial / bias(s)ed attitude

творческое отношение — creative attitude

трезвое отношение — matter-of-fact attitude

формальное отношение — formal / conventional attitude

халатное отношение к делу — don't care attitude to one's work

хозяйское отношение к делу — proprietary approach

активизировать отношения — to enliven relations

ввести отношения в нормальное русло — to switch relations onto a normal track

возобновить отношения — to resume relations

восстановить отношения — to reestablish / to resume / to restore relations

временно прервать отношения — to suspend relations

завязать отношения — to initiate relations

заложить основы отношений — to lay the foundations of relations

запутать отношения — to muddle / to blur / to dim relations / relationship

изменить характер отношений — to reshape relations

испортить отношения — to damage / to upset relations

испортить отношения между странами — to harm / to damage relations between the countries

крепить / упрочить отношения — cement; relations

лежать в основе отношений — to underlie the relations

нанести ущерб отношениям — to damage / to harm / to impair / to upset relations

нормализовать отношения — to normalize relations

обострять отношения — to exacerbate relations

омрачать / портить отношения — to mar relations

осложнять отношения — to plague relations

перевести отношения на более низкий уровень — to downgrade relations

перестраивать отношения — to recast / to restructure relations

поддерживать / сохранять отношения — to maintain relations

поднять отношения на более высокую ступень — to raise relations to a new level

порвать / разорвать отношения — to break off / to disrupt / to rupture / to sever relations

прекратить отношения — to terminate relations

прервать отношения — to interrupt relations

придать отношениям большую стабильность — to give greater stability to relations

придать отношениям разносторонность и стабильность — to make relations diversified and stable

развивать отношения — to develop relations

расширять отношения — to expand relations

сделать отношения напряжёнными — to strain relations

сделать отношения натянутыми — to sour relations

сознательно отравлять отношения — to poison relations deliberately

стабилизировать отношения между сверхдержавами — to stabilize superpower relations

строить отношения на долговременной основе — build relations on a long-term basis

углублять отношения — to deepen relations

укреплять отношения — to strengthen relations

улучшать отношения — to improve / to repair relations

незначительно улучшать отношения — to improve relations on the margins

отказаться от мысли улучшить отношения — give up on improving relations

установить отношения — to enter into / to establish relations

установить хорошие отношения с представителями прессы / с прессой — to cultivate reporters

отношения стали прохладными — relations have cooled

отношения успешно развиваются — the relations are making good headway

взаимовыгодные отношения — mutually advantageous / beneficial relations

внешние отношения — external / foreign relations

враждебные отношения — hostility / hostile relations

двусторонние отношения — bilateral relations

деловые отношения — business relations

денежные отношения — monetary / money relations

стабилизировать сферу денежных отношений — to stabilize monetary relations

дипломатические отношения — diplomatic intercourse / relations

приостановить дипломатические отношения — to suspend diplomatic relations

разорвать дипломатические отношения — to break off diplomatic relations

устанавливать дипломатические отношения — to establish diplomatic relations

полные дипломатические отношения, в полном объеме — full diplomatic relations

акты об установлении дипломатических отношений — official papers on establishment of diplomatic missions

отсутствие дипломатических отношений — absence of diplomatic relations

приостановка дипломатических отношений — suspention of diplomatic relations

разрыв дипломатических отношений — breach / breaking off / rupture / severance of diplomatic relations

полный разрыв дипломатических отношений — full diplomatic breach

улучшение дипломатических отношений — diplomatic metl-down

установление дипломатических отношений — establishment of diplomatic relations

формальное установление дипломатических отношений — formal initiation / establishment of diplomatic relations

добрососедские отношения — good-neighbourly / good-neighbour relations

налаживать добрососедские отношения — to establish good-neighbourly relations

развивать добрососедские отношения — to develop good-neighbourly / good-neighbour relations

доверительные отношения — confidential relations

договорные отношения — treaty relations

находиться в договорных отношениях — to be in treaty relations

дружественные отношения — amicable / friendly relations

имущественные отношения — property relations

конструктивные отношения — constructive relations

культурные отношения — cultural relations

межгосударственные отношения — interstate / state-to-state relations

общепризнанные нормы межгосударственных отношений — generally recognized norms of relations between states

международно-правовые отношения — international legal relations

международные отношения — international intercourse, international / foreign relations

господствовать в международных отношениях — to dominate international relations

демилитаризовать международные отношения — to demilitarize international relations

определять международные политические отношения — to determine political relations among nations

определять климат международных отношений — to shape the climate of international relations

равноправные / справедливые международные отношения — equitable international relations

гармонизация международных отношений — harmonizing of international relations

гуманизация отношений — making relations more humane

имитация / моделирование международных отношение — simulation of international relations

нормализация международных отношений — normalization of international relations

подход к международным отношениям — approach to international relations

стабилизация международных отношений — stabilization of international relations

субъект международных отношений — international entity

теория международных отношений — theory of international relations

характер и содержание международных отношений — shape and content of world politics

межнациональные отношения — interethnic relations, international relations

межправительственные отношения — intergovernmental relations

мирные / миролюбивые отношения — peace / peaceful relations

многообещающие отношения — budding relationship

многосторонние отношения — multilateral relations

напряжённые / натянутые отношения — tense / strained relations

национальные отношения — national relations

обострение национальных отношений — exacerbation of national relations

нормальные отношения — normal relations

общественные отношения — social relations

официальные отношения — official intercourse

поддерживать официальные отношения — to hold official intercourse

совершенствование общественных отношений — perfecting / refinement of social relations

правовые отношения — legal relations

производственные отношения — production relations

господствующий тип производственных отношений — dominant form of production relations

прочные отношения — stable relationship

равноправные отношения — equitable relations

равноправные отношения независимых государств — relations of equality based on independence

рыночные товарные отношения — exchange relations

российско-американские отношения — Russian-American relations

центральный вопрос в российско-английских отношениях — centrepiece of Russian-English relations

торговые отношения — trade / commercial relations

завязать торговые отношения — to open business relations

торговые отношения между штатами — interstate commerce

трудовые отношения — labour relations

финансовые отношения — fiscal relations

широкие и плодотворные отношения — broad and productive relationship

экономические отношения — economic relations

взаимовыгодные экономические отношения — mutually advatageous / beneficial economic relations

неравноправные экономические отношения — inequitable economic relations

нарушение нормальных международных экономических отношений — international economic disintegration

оздоровление международных экономических отношений — normalization of international economic relations

новый тип международных экономических отношений — new type of international economic relations

беспристрастность отношений — lack of bias in relations

изменение отношений — change in relations

искажённая картина отношений — distorted picture of the relations

масштаб отношений — scope of relations

нормализация отношений — normalization of relations

опасное обострение отношений — dangerous exacerbation of relations

основа для поддержания отношений — basis for conducting relations

отношения взаимного доверия — relations of mutual trust

отношения взаимовыгодного сотрудничества — relations of mutually advantageous / beneficial cooperation

отношения взаимопонимания — relations of mutual understanding

отношения между государствами — relations between states

отношения между странами — relations between countries

прохладные отношения между странами — standoff between the countries

отношения между странами значительно ухудшились — the relations between the countries are at a low ebb

отношения на данном этапе — relations at this juncture

отношения обмена — relations in the sphere of exchanges

отношение полного доверия — relationship of trust and confidence

отношения, построенные на страхе — relations built on fear

отношения сотрудничества и взаимопомощи — relations of cooperation and mutual help

отношение спроса и предложения — relation of supply and demand

охлаждение в отношение ях — cooldown / chill in relations

переоценка отношений — reappraisal of relations

перестройка отношений — restructuring of relations

преемственность в отношениях — continuity in relations

развитие отношений — development of relations

содействовать / способствовать развитию отношений — to further / to promote relations

конструктивное развитие отношений — constructive development of relations

разрыв отношений — breaking off / rupture / severance of relations

угрожать разрывом отношений — to threaten a rupture of relations

сдержанность вотношениях — restraint in relations

улучшение отношений — improvement in relations

коренное улучшение отношений — radical improvement in relations

в поисках / целях улучшения отношений — in pursuit of improved relations

установление отношений — establishment of relations

ухудшение отношений — aggravation / deterioration in / of relations

имеющий отношение к делу — relevant

не иметь прямого отношения к делу — to have no bearing on the subject

в других отношение ях — in other respects

в отношении чего-л. — in respect of smth.

во всех отношениях — in all respects / in every respect

во многих отношениях — in many respects

по отношению к чему-л. — with respect to smth.

выходящий за пределы одного государства — extranational

быть гражданином / подданным какого-л. государства — to be a subject of a state

вмешиваться в дела других государств — to intervene in the affairs of other states

не признавать какое-л. государство — to withhold recognition from a state; not to recognize a state

основать / создать государство — to establish / to set up a state

отделить церковь от государства — to separate the church from the state

поддерживать нормальные отношения между государствами — to uphold the civilities between states

признать какое-л. государство — to extend recognition to a state, to recognize a state

руководить государством — to guide / to run a state

аккредитующее государство — accrediting / sending state

давать право поднимать флаг и эмблему аккредитующего государства — to authorize the flying of the flag and the emblem of the sending state

бенефицирующее государство, государство, предоставляющее помощь — granting state

большие и малые государства — nations big and small

буржуазно-демократическое государство — bourgeois-democratic state

буферное государство — buffer state

ведущее государство — leading state

внешнеконтинентальное государство — extra-continental state

внутриконтинентальное государство — hinterland state

демократическое государство, основанное на конституции — democratic state based on a Constitution

договаривающееся государства — contracting state

жизнеспособное государство — viable state

зависимое государство — dependent / servile / tributary state / country

заинтересованные государства — interested states, states concerned

конфедеративное государство — confederated state

корпоративное государство — corporate state

литоральное / прибрежное государство — coastal / littoral / riparian state

малое государство — small nation

марионеточное государство — puppet state

миролюбивое государство — peace-loving state / nation

многонациональное государство — multinational state

единое союзное многонациональное государство — integral multinational federal state

монархическое государство — monarchical state

морское государство — maritime state

названное / указанное государство — state in question

назначающее государство — appointing state

направляющее / посылающее государство — sending state

невоюющее государство — nonbelligerent state

независимое государство — independent state, independency

молодое независимое государство — newly independent state

нейтральное государство — neutral state, neutral

постоянно нейтральные государства — permanently neutral states

неприсоединившиеся государства — nonaligned states

неприятельское государство — enemy state

неядерные государства, государства, не обладающие ядерным оружием — nonnuclear states, (nonnuclear) have-nots

общенародное государство — state of the whole people

островное государство — island state

побеждённое государство — vanquished power / state

пограничное государство — circumjacent state, border / bordering state

полицейское государство — police state

полунезависимое государство — semi-independent state

получившее гарантию государство — guaranteed state

правовое государство — law-governed / ruled state, state committed to the rule of law; legal state

прекратившее своё существование государство — extinct state

признающее государство — recognizing state

прилегающее государство — adjacent state

принадлежащий государству — state owned

принимающее государство — headquarters / host / receiving / admitting state

"прифронтовые" государства — front-line states

противолежащие государства, государства, расположенные друг против друга — opposite states

равноправные и суверенные государства — equal and sovereign states

ратифицирующее государство — ratifying state

реваншистское государство — revenge-seeking state

самостоятельное государство — independent state

светское государство — secular state

смежные государства — adjacent states

сопредельные государства — contiguous states

соседнее государство — neighbouring state

союзное государство — allied / Union state

спорящие государства — contesting states

суверенное государство — sovereign state

сюзеренное государство — suzerain state

территориально целостное государство — territorially integral state

унитарное государство — unitary state

участвующее в переговорах государство — negotiating state

фашистское государство — fascist state

федеративное государство — federal state, federative nation

цивилизованное государство — civilized state

ядерные государства — nuclear powers / states, haves

взаимозависимость государств — interdependence of states

взаимоотношения между государствами — intercourse of states

глава государства — Head of State

номинальный глава государства — titular Head of State

государство, выступающее за сохранение смертной казни — retentionist state

государство, извлекающее / получающее выгоду от договора — state benefiting from a treaty

государства, имеющие материальные богатства — haves

государство, имеющее морскую границу — maritime state

государство, имеющее право быть участником договора — state entitled to become a party to the treaty

государство, которое приобретает территорию — acquiring state

государство, которое уступает территорию — ceding state

государство а, между которыми возник конфликт / спор — states at variance

государство, нарушившее договор — defaulting state

государства, находящиеся в состоянии войны / вооружённого конфликта — the belligerents, belligerent states / powers

государство, находящееся под протекторатом — state under the protectorate, protected state

государство, находящееся под сюзеренитетом — state under the suzerainty

государства, не входящие в данную международную организацию, государства, не являющиеся членами данной международной организации — nonmember states

государство, не имеющее выхода к морю — sea-locked state

государства, не имеющие материальных богатств — have-nots

государство, не имеющее морского берега / морской границы — states with no / having no sea-coast

государство, не сделавшее оговорки — nonreserving state

государства, не участвующие в конфликте — states not parties to a conflict

государство, осуществляющее опеку — trustee

государство, отменившее смертную казнь — abolitionist state

государство, подписывающее договор / соглашение вместе с другими государствами — co-signatory

государство, подписавшее международное соглашение — signatory state; signatory

государство пребывания — state of residence, headquarters / host / receiving state

являться гражданином государства пребывания — to have the nationality of the receiving state

государство, совершившее противоправное действие — offending state

государства с различными социально-политическими системами — states with different social and political systems

государство транзита — transit state

деятельность государства — performance of the state

конфедерация государств — confederation of states

объединение государств — association of states

прекращение существования государства — extinction of a state

признание государства — recognition of a state

руководство государства — leadership / headship of a state

согласованные критерии поведения государств — agreed criteria of conduct states

сообщество государств — community of states

статус государства — stal hood, nationhood

тип государства — type state

от имени государства — on behalf of the state

по поручению государства — in the servi of a state

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Таблица 7в

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

конусность (C)
Отношение разности диаметров двух поперечных сечений конуса к расстоянию между ними.
Примечания
1. Конусность может быть определена как отношение разности диаметров большого и малого оснований к длине конуса

2. Конусность, как правило, указывают в виде отношения 1:χ, где χ - расстояние между поперечными сечениями конуса, разность диаметров которых равна 1 мм, например, C=1:20.

1 - малое основание; 2 - заданное поперечное сечение; 3 - большое основание.
[ ГОСТ 25548-82( CT СЭВ 1779-79)]

Тематики

• нормы взаимозаменяемости

Обобщающие термины

• размеры конуса

EN

• rate of taper

DE

• Kegelverjüngung

FR

• conicité

3.2 конусность (rate of taper) c: Отношение разности диаметров в двух поперечных сечениях конуса к расстоянию между этими сечениями (см. рисунок 1).

Рисунок 1

Примечание 1 - Конусность является безразмерной величиной.

Примечание 2 - Запись «С = 1:20» означает, что разность диаметров конуса D - d в двух поперечных сечениях, расположенных на расстоянии L = 20 мм друг от друга, равна 1 мм и (или) что:

Источник: ГОСТ Р 53440-2009: Основные нормы взаимозаменяемости. Характеристики изделий геометрические. Нормальные конусности и углы конусов оригинал документа

защита
Совокупность устройств, предназначенных для обнаружения повреждений или других анормальных режимов в энергосистеме, отключения повреждения, прекращения анормальных режимов и подачи команд или сигналов.
Примечания:
1) Термин «защита» является общим термином для устройств защиты или систем защиты.
2) Термин «защита» может употребляться для описания защиты целой энергосистемы или защиты отдельной установки в энергосистеме, например: защита трансформатора, защита линии, защита генератора.
3) Защита не включает в себя оборудование установки энергосистемы, предназначенное, например, для ограничения перенапряжений в энергосистеме. Однако, она включает в себя оборудование, предназначенное для управления отклонениями напряжения или частоты в энергосистеме, такое как оборудование для автоматического управления реакторами для автоматической разгрузки и т.п.
[Разработка типовых структурных схем микропроцессорных устройств РЗА на объектах ОАО "ФКС ЕЭС". Пояснительная записка. Новосибирск 2006 г.]

релейная защита
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

релейная защита
релейная защита электрических систем
Совокупность устройств (или отдельное устройство), содержащая реле и способная реагировать на короткие замыкания (КЗ) в различных элементах электрической системы — автоматически выявлять и отключать поврежденный участок. В ряде случаев Р. з. может реагировать и на др. нарушения нормального режима работы системы (например, на повышение тока, напряжения) — включать сигнализацию или (реже) отключать соответствующий элемент системы. КЗ — основной вид повреждений в электрических системах как по частоте возникновения, так и по масштабам отрицательных последствий. При КЗ наступает резкое и неравномерное понижение напряжения в системе и значительное увеличение тока в отдельных её элементах, что в конечном счёте может привести к прекращению электроснабжения потребителей и разрушению оборудования. Применение Р. з. сводит вредные последствия КЗ к минимуму.

Р. з. срабатывает при изменениях определённых электрических величин. Чаще всего встречается Р. з., реагирующая на повышение тока (токовая защита). Нередко в качестве воздействующей величины используют напряжение. Применяют также Р. з., реагирующую на снижение отношения напряжения к току, которое пропорционально расстоянию (дистанции) от Р. з. до места КЗ (дистанционная защита). Обычно устройства Р. з. изолированы от системы; информация об электрических величинах поступает на них от измерительных трансформаторов тока или напряжения либо от др. измерительных преобразователей.

Как правило, каждый элемент электрической системы (генератор, трансформатор, линию электропередачи и т.д.) оборудуют отдельными устройствами Р. з. Защита системы в целом обеспечивается комплексной селективной Р. з., при этом отключение поврежденного элемента осуществляется вполне определённым устройством Р. з., а остальные устройства, получая информацию о КЗ, не срабатывают. Такая Р. з. должна срабатывать при КЗ, внутренних по отношению к защищаемому элементу, не срабатывать при внешних, а также не срабатывать в отсутствии КЗ.

Селективность (избирательность) Р. з. характеризуется протяжённостью зоны срабатывания защиты (при КЗ в пределах этой зоны Р. з. срабатывает с заданным быстродействием) и видами режимов работы системы, при которых предусматривается её несрабатывание. В зависимости от уровня селективности при внешних КЗ принято делить Р. з. на абсолютно селективные, не срабатывающие при любых внешних КЗ, относительно селективные, срабатывание которых при внешних КЗ предусмотрено только в случае отказа защиты или выключателя смежного поврежденного элемента, и неселективные, срабатывание которых допускается (в целях упрощения) при внешних КЗ в границах некоторой зоны. Наиболее распространены относительно селективные Р. з. Любая Р. з. должна удовлетворять требованиям устойчивости функционирования, характеризующейся совершенством способов "распознавания" защитой режима работы электрической системы, и надёжности функционирования, определяющейся в первую очередь отсутствием отказов устройств Р. з.

Один из простейших путей достижения селективности Р. з. (обычно токовых и дистанционных) — применение реле, в которых между моментом возникновения требования о срабатывании реле и завершением процесса срабатывания проходит строго определённый промежуток времени, называется выдержкой времени (см. Реле времени).




На рис. 1 показаны схема участка радиальной электрической сети с односторонним питанием (при котором ток к месту КЗ идёт с одной стороны), оснащенного относительно селективной Р. з., и соответствующие выдержки времени. Устройства Р. з. 1 и 2 имеют по три ступени, каждая из которых настроена на определённые значения входного сигнала т. о., что выдержка времени этих устройств ступенчато зависит от расстояния до места КЗ. Протяжённость зон, защищаемых отдельными ступенями, и соответствующие им выдержки времени выбираются с таким расчётом, чтобы устройства защиты поврежденных участков сети срабатывали раньше др. устройств. Зону первой ступени Р. з., не имеющей специального замедления срабатывания, приходится принимать несколько меньшей защищаемого участка, поскольку, например, устройство 1 не способно различить КЗ в точках K1 и K2. Последние ступени Р. з. (в Р. з., показанной на рис. 1, — третьи) — резервные, у них часто нет четко ограниченной зоны срабатывания.



В сетях, в которых ток к месту КЗ может идти с двух сторон (от разных источников питания или по обходной связи), относительно селективные Р. з. выполняют направленными — срабатывающими только тогда, когда мощность КЗ передаётся через защищаемые элементы в условном направлении от шин ближайшей подстанции в линию. Так, при КЗ в точке К (рис. 2) могут сработать только устройства 1, 3, 4 и 6. При этом устройства 1 и 3 (4 и 6) для обеспечения селективности согласованы между собой по зонам срабатывания и выдержкам времени.

В ряде случаев — на достаточно мощных генераторах, трансформаторах, линиях напряжением 110 кв и выше — для обеспечения высокого быстродействия Р. з. применяют сравнительно сложные абсолютно селективные защиты. Из них наиболее распространены т. н. продольные защиты, к которым для распознавания КЗ, в конце "своего" и в начале смежного участков подводится информация с разных концов элемента. Так, продольная дифференциальная токовая защита реагирует на геометрическую разность векторов токов на концах элемента. Эта разность при внешнем КЗ теоретически равна нулю, а при внутреннем — току в месте КЗ. В защитах др. типов производится сопоставление фаз векторов тока (дифференциально-фазная защита) или направлений потока мощности на концах элемента. К продольным защитам электрических машин и линий длиной примерно до 10 км информация об изменении электрических величин поступает непосредственно по соединительным проводам. На более длинных линиях для передачи такой информации обычно используют ВЧ каналы связи по проводам самой линии, а также УКВ каналы радиосвязи и радиорелейные линии.
Э. П. Смирнов.
[БСЭ, 1969-1978]

НАЗНАЧЕНИЕ РЕЛЕЙНОЙ ЗАЩИТЫ

В энергетических системах могут возникать повреждения и ненормальные режимы работы электрооборудования электростанций и подстанций, их распределительных устройств, линий электропередачи и электроустановок потребителей электрической энергии.
Повреждения в большинстве случаев сопровождаются значительным увеличением тока и глубоким понижением напряжения в элементах энергосистемы.
Повышенный ток выделяет большое количество тепла, вызывающее разрушения в месте повреждения и опасный нагрев неповрежденных линий и оборудования, по которым этот ток проходит.

Понижение напряжения нарушает нормальную работу потребителей электроэнергии и устойчивость параллельной работы генераторов и энергосистемы в целом.
Ненормальные режимы обычно приводят к отклонению величин напряжения, тока и частоты от допустимых значений. При понижении частоты и напряжения создается опасность нарушения нормальной работы потребителей и устойчивости энергосистемы, а повышение напряжения и тока угрожает повреждением оборудования и линий электропередачи.
Таким образом, повреждения нарушают работу энергосистемы и потребителей электроэнергии, а ненормальные режимы создают возможность возникновения повреждений или расстройства работы энергосистемы.

Для обеспечения нормальной работы энергетической системы и потребителей электроэнергии необходимо возможно быстрее выявлять и отделять место повреждения от неповрежденной сети, восстанавливая таким путем нормальные условия их работы и прекращая разрушения в месте повреждения.
Опасные последствия ненормальных режимов также можно предотвратить, если своевременно обнаружить отклонение от нормального режима и принять меры к его устранению (например, снизить ток при его возрастании, понизить напряжение при его увеличении и т. д.).

В связи с этим возникает необходимость в создании и применении автоматических устройств, выполняющих указанные операции и защищающих систему и ее элементы от опасных последствий повреждений и ненормальных режимов.
Первоначально в качестве подобной защиты применялись плавкие предохранители. Однако по мере роста мощности и напряжения электрических установок и усложнения их схем коммутации такой способ защиты стал недостаточным, в силу чего были созданы защитные устройства, выполняемые при помощи специальных автоматов — реле, получившие название релейной защиты.

Релейная защита является основным видом электрической автоматики, без которой невозможна нормальная и надежная работа современных энергетических систем. Она осуществляет непрерывный контроль за состоянием и режимом работы всех элементов энергосистемы и реагирует на возникновение повреждений и ненормальных режимов.
При возникновении повреждений защита выявляет и отключает от системы поврежденный участок, воздействуя на специальные силовые выключатели, предназначенные для размыкания токов повреждения.

При возникновении ненормальных режимов защита выявляет их и в зависимости от характера нарушения производит операции, необходимые для восстановления нормального режима, или подает сигнал дежурному персоналу.
В современных электрических системах релейная защита тесно связана с электрической автоматикой, предназначенной для быстрого автоматического восстановления нормального режима и питания потребителей.

К основным устройствам такой автоматики относятся:

• автоматы повторного включения (АПВ),
• автоматы включения резервных источников питания и оборудования (АВР),
• автоматы частотной разгрузки (АЧР).

[Чернобровов Н. В. Релейная защита. Учебное пособие для техникумов]

Тематики

• релейная защита

Синонимы

• защита
• релейная защита электрических систем
• РЗ

EN

• protection
• protection relay
• protective relaying
• relay protection
• relaying
• RP